Installation d’analyse par diffraction des rayons X de l’Université McMaster (MAX)

Diffraction sur monocristal : nous disposons d’une microsource double (molybdène/cuivre) pour la détermination structurale sur monocristal. Nous pouvons déterminer des structures à l’état solide et des structures moléculaires (inorganiques, métallo-organiques, organiques, polymères). Nous utilisons régulièrement un diffractomètre sur monocristal avec plaque image en molybdène, surtout pour les échantillons à l’état solide. Nous avons également développé un progiciel (MAX3D) qui nous permet d’étudier en détail les données de diffraction en trois dimensions. Nous pouvons rapidement et facilement identifier les régions de dispersion diffuse, de dispersion incommensurable, de maclage ou de distorsion du pic de Bragg.

Analyses des textures et des contraintes résiduelles (XRD³) : nous utilisons des détecteurs de surface pour effectuer un balayage efficace de l’espace réciproque pour la diffraction à partir de solides polycristallins. Nous avons mis au point des techniques uniques en leur genre pour analyser la qualité et l’orientation des minces couches électroniques et des surfaces de nanofils, notamment pour pouvoir visualiser la figure de diffraction complète et le balayage en temps réel des figures de pôle brutes (MAX3D). Les analyses quantitatives de la distribution de l’orientation des composants sont effectuées au moyen du logiciel Texture de Bruker ou de la boîte à outils MTEX en langage MATLAB^MC. La suite logicielle LEPTOS de Bruker sert à effectuer l’analyse des contraintes résiduelles avec les données du détecteur de surface. Le rayonnement cobalt (Co) sert à éliminer la fluorescence des matériaux ferreux. Le détecteur EIGER2-500 est un détecteur de surface sans distorsion, en temps réel, qui permet de réaliser des diffractions de poudres à grande vitesse et à haute résolution. Nous disposons également d’accessoires à basse et haute température (plage de température des échantillons : 90 K à 850 K), et de capacités de cartographie par microfaisceaux x-y.

Analyses rapides de phase (XRD²) : nous sommes capables d’obtenir une seule image 2D des données de diffraction d’un solide polycristallin ou d’une poudre en rotation produisant rapidement un rapport signal/bruit (S/B) très élevé, ce qui en fait des analyses très rentables. Elles présentent aussi l’avantage de minimiser les effets sur l’orientation préférentielle (après intégration de la 2D à la 1D) et de donner une preuve visuelle de la granularité de la ou des (diverses) phases. Le détecteur EIGER de notre instrument au Co (cobalt) permet également de recueillir des données au moyen de balayages continus 1D ou 2D, qui permettent d’obtenir des caractéristiques de diffraction plus nettes.

Diffraction de poudres à haute résolution (HRXRD) : nous produisons un diagramme de diffraction de poudres à haute résolution spatiale qui nous permet de réaliser des analyses quantitatives de phase, des affinements de la structure par la méthode de Rietveld et de trouver des solutions ab initio pour la structure cristalline. Nous utilisons l’optique de focalisation sur un diffractomètre SmartLab de Rigaku pour obtenir un diagramme de diffraction net avec un détecteur linéaire. Le logiciel DIFFRAC.EVA de Bruker est utilisé pour l’analyse de phase et le TOPAS est utilisé pour l’affinement de phase, l’affinement de structure et la solution de structure ab initio. Le SmartLab peut également être configuré avec un miroir en Ge (germanium) 4 réflexions et un analyseur 2 réflexions pour la HRXRD sur des couches minces.

Réflectométrie par rayons X (XRR) : nous effectuons des mesures de réflectométrie de matériaux (cristallins ou non) en nanocouches grâce à notre instrument SmartLab de Rigaku pour couches minces. La variation de la densité des couches produira une figure d’interférence qui sera calculée par transformée de Fourier pour obtenir une séquence d’épaisseurs, à condition de disposer d’un modèle de départ approprié.